一、樣品量對檢測結(jié)果的影響
樣品量適配是保證熒光定硫儀檢測結(jié)果準確的基礎(chǔ),這主要是因為儀器檢測核心是將樣品中的硫轉(zhuǎn)化成SO?或者其他可以激發(fā)熒光的物質(zhì),并通過
熒光信號強度和硫含量的線性關(guān)系來計算結(jié)果。因此,樣品量的多少會直接影響到SO?的生成量,進而對信號質(zhì)量與數(shù)據(jù)的準確性造成影響。
1.如果樣品量低于儀器的最小檢測需求,樣品中硫元素的總量過少,或者燃燒 / 裂解后生成的 SO?濃度極低,熒光信號強度就會低于儀器的檢出限,
導(dǎo)致儀器無法有效區(qū)分樣品信號和背景噪音。具體表現(xiàn)包括低硫樣品可能雖然實際含硫,但會被直接顯示未檢出;檢測結(jié)果的重復(fù)性極差,偶然的
背景噪音就可能對微量信號造成嚴重干擾;信號強度和硫含量的線性關(guān)系斷裂,無法通過標準曲線換算出準確結(jié)果。
2.如果樣品量過多,則可能導(dǎo)致信號飽和或者轉(zhuǎn)化不完全的問題,造成檢測結(jié)果偏低或者失真。具體來說,大量硫元素會生成高濃度的SO?,儀器
接收的信號強度將超過其線性上限,導(dǎo)致儀器無法通過信號強度區(qū)分硫含量的差異,默認信號就是最大值,但檢測結(jié)果可能遠低于實際值;樣品過
多還可能導(dǎo)致燃燒/裂解不充分,即氧氣無法完全接觸到所有樣品,導(dǎo)致部分硫元素無法轉(zhuǎn)化成SO?,儀器檢測到的 SO?量偏少,檢測結(jié)果失真。
二、樣品均勻性對檢測結(jié)果的影響
樣品均勻性是指硫元素在樣品中是否分布一致,如果均勻性差,就容易導(dǎo)致單次取樣無法代表樣品整體的硫含量,檢測結(jié)果和真實值會出現(xiàn)偏差。
1.如原油等液體樣品在靜置后因密度差異會出現(xiàn)硫分層,即重組分含硫高、輕組分含硫低,如果取樣前沒有充分搖勻,只取到上層樣品或者下層樣品,
就可能導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低或者偏高。
2.如煤炭等固體樣品存在硫鐵礦結(jié)核或者低硫煤塊,如果取樣時沒有粉碎混合,單次取到結(jié)核就容易導(dǎo)致檢測結(jié)果的驟高,而取到低硫煤塊則可能造
成檢測結(jié)果的驟低。檢測結(jié)果一旦失真,就無法真實反映樣品實際硫含量。
3.樣品均勻性差會導(dǎo)致重復(fù)性差,這是因為儀器檢測重復(fù)性作為判斷數(shù)據(jù)可靠性的核心指標,就算嚴格控制其他條件且多次取樣,硫含量的差異也可
能極大。
4.另外,均勻性差還會加劇基質(zhì)干擾。具體來說,樣品中如重金屬、鹵素等干擾物質(zhì)如果和硫元素分布不均,單次取樣時就可能同時富集硫和干擾物
質(zhì),而后者會淬滅熒光信號或者吸收SO?,出現(xiàn)硫含量高但信號低的矛盾結(jié)果,使檢測誤差被進一步放大。

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